工业循环冷却水总磷酸盐测定方法

2018/08/20 栏目:相关资讯
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工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定

钼酸铵分光光度法

本标准适用于含PO4­3-0.02~50mg/l工业循环冷却水中总磷含量的测定。

1  方法提要

 在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

反应式为:

 

12(NH4)2MoO4+H2PO4-+24H+  [H2Pmo12O40]-+24NH4++12H2

 

2  试剂和材料

    本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1  磷酸二氢钾(GB  1274);

2.2  硫酸(GB  625):1+1溶液;

2.3  抗坏血酸(HG  3-536):20g/L;

    称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠 (C10H14O8N2Na2•2H2O)(HB  1401),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸(HG 3-1296),用水稀释至 500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

2.4  钼酸铵(GB  657):26g/L溶液;

称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6•1/2H2O)(HG  3-321),精确至0.01g,溶于约200mL水中,加入230mL硫酸溶液(2.2),混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

2.5  磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-;

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾(2.1),精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.6      磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-;

取20.00mL磷标准溶液(2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.7  硫酸(1+35)溶液;

2.8  过硫酸钾(GB 641),40g/L溶液:

    称取20 g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

3  仪器、设备

3.1  分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。

4  分析步骤

4.1  工作曲线的绘制

分别取0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷标准溶液(2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(2.4),3.0mL抗坏血酸溶液(2.3),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计(3.1)710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

4.2  试样的制备

现场取约250mL实验室样品中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

4.3 总磷酸盐含量的测定

从试样(4.2)中取5.00mL试验溶液于100mL三角瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(2.7),5.0mL过硫酸钾溶液(2.8),用水调整三角瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50 mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液(2.4), 3.0mL抗坏血酸溶液(2.3­),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计(3.1)710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

5  分析结果的表述

以mg/L表示的试样中总磷酸盐(以PO43-计)含量(x1)按式(1)计算:

         x1= …………………………………………(1)

式中:m1——从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;

      v1——移取试验溶液的体积,mL。

    所得结果应表示至二位小数。

  1. 允许差

两次平行测定结果之差应符合表1的规定。

表1

总磷含量(mg/L)

允许差(mg/L)

< 10.00

> 10.00

< 0.50

< 1.00

取算术平均值为测定结果。

 

 

 

 

 

                                                                                 北京中科新远环境工程有限公司

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